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            钢管内衬陶瓷:重结晶原料技术发展

            文章发布日期:2019-08-16 23:50


            众所周知,重结晶是合成中一项非常基本,但是又非常重要的技术,它原理简单、使用方便,但是真的要做好重结晶,不是那么容易的事,尤其是溶剂的选择,以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问,这里转一个关于重结晶技术的文章,希望对大家有所帮助!


            原理

            固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。


            假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成,选择某溶剂进行重结晶,室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB,通常存在下列三种情况:


            ()室温下杂质较易溶解(SB>SA)。设在室温下SB=2.5克/00ml,SA=0.5克/00ml,如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为 9.5克/00ml,则使用00ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。若将此滤液冷却室温时可析出A9g(不考虑操作上的损失)而B仍留在母液中,A 损失很小,即被提纯物回收率达到94%。如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/00ml,则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶,这时滤液可析出A9.4克,B仍可留在母液中,被提纯物的回收率高达99%。


            由此可见,如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小,或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大,这两方面都有利于提高回收率。


            (2)杂质较难溶解(SB chang),可以将A完全溶解后直接过滤,将B过滤掉。


            (3)两者溶解度相等(SA=SB)。设在室温下皆为2.5克/00ml,若也用00ml溶剂重结晶,仍可得到纯A7克。但如果这时杂质含量很多,则用重结晶分离产物就比较困难。在A和B含量相等时,重结晶就不能用来分离产物了。


            从上述讨论总可以看出,在任何情况下,杂质的含量过多都是不利的(杂质太多还会影响结晶速度,甚妨碍结晶的生成)。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体混合物。


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